微波消解仪主要用来测什么?

好一点小编带来了微波消解仪主要用来测什么?，希望能对大家有所帮助，一起来看看吧！

是用来做前处理的，消解土样植物样等，用于后续测定其中重金属的物质。不是用来测什么的。刚做的实验，实验报告如下：
微波消解土壤样
实验目的

了解微波消解原理
学习使用微波消解方法
二、实验原理
微波是一种电磁波，是频率在 300MHz — 300GHz ，即波长在 100cm 至 1mm 范围内，介于远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在 1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为防止对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是 245OMHz。
微波的特性: (1) 金属材料不吸收微波，只能反射微波。(2) 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等，它们对微波是透明的。所以微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯。(3) 极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩 ( 即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。
微波消解试样的原理: 称取 0.2g -1.0g的试样置于消解罐中，加人适量的酸。通常是选用 HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。
微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，加热更快速，均匀。缩短加热时间，比传统方式快速高效。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还高）。对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于不断搅拌，促使试剂与试样的化学反应加速进行。提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。

由上讨论可知，加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
三、实验仪器及试剂
1、实验试剂
样品：土样
试剂：硝酸（优级纯）；双氧水（优级纯）；盐酸（优级纯）
实验仪器：微波消解仪；移液管
四、实验步骤
2.1 1号罐为对照罐，2号罐加入0.1g土壤，在通风橱中，各罐都加入9ml硝酸，1ml盐酸，3ml氢氟酸（消解罐内液体体积不得小于8ml），轻摇至罐内无明显反应。
2.2 将消解罐盖上盖子，放入外罐中，加上安全帽和垫片，将泻压指示环套在外罐上部并压紧。1号罐要注意对齐相应位置。将消解罐放入架子中，在特定固定台上，使用专用扭力扳手将消解罐固定，当扳手在扭紧的过程中听到一声“咔哒”时，说明消解罐盖子已经设定完毕，切勿再扭动扳手。
2.3 将消解罐置于微波腔体内，保持对称平衡，将温度传感器插入1号罐内，固定插销要稍微压紧，避免在转动过程中滑出。最后将1号罐放入腔体内，将温度传感器与主机腔体内部插口连接好，传感器切勿过分扭曲。
2.4 在控制终端设定消解程序，
消解条件如下：

时间min

温度℃

功率

第一步

15

150

1000w加热

第二步

30

150

温度维持

2.5 待消解结束后，让消解罐在炉内冷却，待温度降至50℃以下时，取出消解罐，放在通风橱中，用扭力扳手缓慢旋开转子，用去离子水将盖子上的液滴洗入消解罐中，将罐子边上的液滴也洗入消解罐内，根据需要确定是否赶酸，转入容量瓶中定容。
2.6 清洗消解罐，放入10%硝酸中浸泡。
五、实验数据

六、结果分析与讨论
误差分析：
消解罐内壁及盖子上的残液没有洗入罐中，导致结果偏低。
七、注意事项
消解罐内液体不得少于8ml。
氢氟酸的加入应该用移液枪，不能使用移液管，因为氢氟酸能与玻璃反应。
微波炉内部温度低于50℃才可以打开。

当前，环境安全检测和食品安全检测中应用最广的就是高通量微波消解仪。所谓“高通量”，是指批处理量≥40个，其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求，都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异！

高通量消解罐

简单来说，至少有以下几点：

1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时，如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度，到底有多大代表性显然就是个问题。

2、购置“高通量微波消解罐”的客户，通常待检样品量大，对做样效率有着极高要求，且样品可能形形*，成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解，各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同，显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力！

主控罐可以代替其他39个罐的温度？

3、同批次≥40个样品罐同时消解，超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高，这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要！

4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单，操作更为便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。

毫无疑问，是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式，对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么，是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢？显然也不是，其中大有玄机。

全罐温度控制

“全罐温度控制”（全罐控温）的技术原理是：采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐，采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度，或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度（中红外技术），从而获取所有消解罐的温度数据，并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品，仅就红外技术而言，各品牌的红外技术亦存在差异（低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术），同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异（侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温），各品牌设备的实际性能表现差异非常大，具体如下：

1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温：（如图1）

这种最初的测温方式成本低，主机及罐体结构设计简单；但并非全罐测温，仅能检测外圈罐体的护套外壁温度；测温点并非在样品反应区，测温准确性极低，检测数据无法反应罐内温度，只能当做罐体温度异常报警使用。

低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全

2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温：（如图2）

这种方式是较早采用的一种全罐测温方法，成本较高，而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度，而非罐体内部溶液温度，受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。

高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测

3、高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温：（如图3）

这种目前只在屹尧科技和某进口品牌的高端型号所采用的全罐测温方式，正如屹尧踏实做事的风格一样，我们并没有像老外那样给它编一个洋气的名字，而是依然叫它中红外测温技术。这种全新的底部双中红外测温技术，可透射穿过罐体材料，直接检测罐体底部反应区内部溶液温度，准确性极高，只是相应的成本也更高。

高准确性中红外技术+底部双红外全罐测

全罐压力控制

“全罐压力控制系统”（全罐控压）的技术原理是：基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术，反应过程中一旦罐内压力过大，罐体可自动释放罐内过量气压，可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有，压力超过一定限值，顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压，就算不考虑泄压导致的耗材，这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”，当腔内罐体出现大范围超压泄压时，主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压，它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见，也被几乎所有高端微波消解仪厂商所采用，当然，各品牌实现方式同样存在差异。

1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器：（如图5）

这种最初的全罐控压方式罐体结构简单，*成本低，主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大；但是消解罐反应压力从10atm～20atm都存在泄压，泄压点“边界”模糊，直接导致总泄压量过大，罐内压力始终偏低，无法达到190℃以上的反应温度，油脂类样品无法消解完全澄清，数据回收率偏低！

非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警

2、定量罐体自动泄压技术：（如图6）

作为升级后的全新全罐控压技术，每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”，泄压点“边界”被固定在20atm，只有当罐内压力超过20atm，“定量控压模块”才自动启动泄压，一旦罐内压力低于20atm，“定量控压模块”又重新自动闭合，以确保罐体密闭，该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上，能明显提升样品消解效果，特别是油脂样品可消解完全澄清，确保数据回收率！当然，由于罐体结构复杂，*成本也高。

定量罐体自动泄压技术

好了，高通量微波消解仪如何进行全罐温度和压力控制的事儿相信大家已经清楚了，记住了，当你罐子都四十个了，再玩“一叶知秋”显然就太过文艺了，得相信科学。并不是所有贵的都必然好，但是确实，好的微波消解仪肯定不会太便宜，谈论性价比，首先还是要弄清楚性能，得能解决问题，还得用得住不是？希望大家既不要被云遮雾罩的字母伪科学忽悠，也不能彻底抛弃科学跑去随便找个便宜的老中医。实在不确定了，欢迎打*咨询一下屹尧，我们更懂微波消解。

WX-6000温压双控密闭微波消解仪，拥有简单实用的操作功能和高性能的微波消解罐，满足用户多类型的样品消解需求，可广泛应用于食品、药品、环境等领域。
产品性能
1、大功率微波磁控管非脉冲连续微波输出，实现小功率输出和小体积谐振腔体的微波连续可调；
2、温度和压力双重测控系统，实时监测消解罐内部的温度和压力变化情况，精确度高，稳定性好；
3、5.6吋彩色液晶显示屏结合电磁式触控面板操作，操作便捷、舒适；
4、双重安全防护门，一体式钢制外层防爆门结构和自锁结构，能更好的抵抗横向冲击，提高了仪器的安全性能；
5、最大可同时处理6个KJ-180型高压消解罐，单个消解罐容积可达100mL，提高批次消解量；
6、消解罐采用安全膜和裙边双重保护设计以及垂直释压设计，保证消解过程安全可靠；
7、能量密封设计，确保样品和挥发性元素无损失，提高结果准确性。

1.首先消解罐必须要密封好，腔门要关好；
2.消解样品的量不要太少，不要低于三分之一的消解罐容积；
3.如果有防爆膜会更好；
4.冷却系统必须要能正常工作；
5.注意温度和压力的设定不要超过仪器的极限；
6.消解完成后不要马上取出样品，待其自然冷却或降温冷却后再打开消解罐。
欢迎补充。

微波消解原理　

称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 （1）体加热。电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部， 在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率非常之快。传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。 (2)过热现象。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还 高）。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其“供热”方式完全不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”，因而， 对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。 （3）搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109 次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。 由上讨论可知，加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

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