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COD试剂
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一般制药厂只需要检测COD氨氮两个指标,所以请配备HJ-200型COD测定仪和HJ-09N型氨氮检测仪,或者HJ-20B型COD氨氮二合一检测仪即可。
注:请使用分析纯或以上级的硫酸,性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性,试剂配置完成后应立刻密封存储,切勿长时间暴露于空气中。
3-1-1 配制试剂:
在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中,请使用原装两种专用试剂。
两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输,共有两种包装规格:
氧化C1试剂:C1-200 ;催化C2试剂:C2-200。
C1-200 试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中,加入200ml 28.6%的硫酸,(28.6%的硫酸的配置:取60ml浓硫酸溶于140ml的蒸馏水中),不断搅拌直至全部溶解。
C2-200试剂:将整瓶的粉末状晶体试剂,全部溶解于1000mL分析纯硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直至试剂全部溶解。 注意:催化剂的完全溶解大约需1-2天。
3-1-2 配制掩蔽剂(针对含氯高的水样):
对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当COD值为50mg/L以上,氯离子浓度超过2000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于2000mg/L,再进行分析。
掩蔽剂配制:称取20g分析纯硫酸汞于100ml的小烧杯中,加入约80ml蒸馏水,再加入10ml浓硫酸使其溶解,摇匀,移入100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。
3-1-3 配制标准溶液:(也可购*,市场上有不同规格的COD标准液)
标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购*或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途:
① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;
② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;
③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价;
④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。
标准贮备溶液:5000mg/L 的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。
标准使用溶液 1:准确量取 10mL 标准贮备溶液,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。
标准使用溶液 2:将标准使用溶液 1 准确量取 20mL,转移至 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。
标准溶液也可按照以下方法自行配制:
依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制,注意:配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。
标准溶液配制方法:
称取在 105℃条件下干燥 2 小时并冷却后的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释至 1000mL,混匀,该溶液的理论COD值为 500mg/L。
称取预先在 l05~110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,该溶液的COD值为1000mg/L。
3-2-1 酒石酸钾钠溶液的配制
称取250g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶解于500mL水中,加热煮沸20分钟以除去氨,放冷定容至500ml。
3-2-2. 纳氏试剂溶液的配制
秤取80g氢氧化钠,溶于250mL水中,充分冷却至室温。另秤取35g碘化钾(KI)和50g碘化汞(HgI2)溶于250mL水,搅拌至充分溶解,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入经充分冷却过的氢氧化钠溶液中,用水稀释至500mL,静置5个小时以上。小心倒出上层清夜待用。
3-2-3. 硫代硫酸钠溶液的配制
水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于200mL水,另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二钠和2.5g氢氧化钠(NaOH)溶于200mL水,然后将两溶液混合,搅拌,稀释到500mL。
3-2-4. 氨氮标准溶液的配制
应根据现场水样氨氮浓度,来选择合适的标准溶液量程,以该项满量程值配置标准溶液。例如:已知水样氨氮浓度在5-10mg/L之间,则可选择标定量程挡0-12mg/L,配置氮标准溶液为12mg/L。原则上应确保水样氨氮浓度在所选择的量程范围内。
秤取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。此标准溶液浓度为1000mg/L,其它各浓度标准溶液以1000mg/L标准溶液依次稀释得到。
3-2-5.铵标准使用溶液
移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
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