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对于聚羧酸减水剂的合成,分子结构的设计是至关重要的,其中包括分子中主链基团、侧链密度以及侧链长度等。合成方法主要包括原位聚合接枝法、先聚合后功能化法和单体直接共聚法。
1、原位聚合接枝法
以聚醚作为不饱和单体聚合反应的介质,使主链聚合以及侧链的引入同时进行,工艺简单,而且所合成的减水剂分子质量能得到一定的控制,但这种方法涉及的酯化反应为可逆反应,在水溶液中进行导致接枝率比较低,已经逐渐被淘汰。
2、先聚合后功能化法
这种方法主要是先合成减水剂主链,再以其他方法将侧链引入进行功能化,此方法操作难度较大,减水剂分子结构不灵活且单体问相容性不好,使得这种方法的使用得到了较大的限制。
3、单体直接共聚法
这种方法是先制备出活性大单体,然后在水溶液中将小单体和大单体在引发剂的引发下进行共聚反应。随着大单体的合成工艺日益成熟且种类越来越多,这种合成方法已经是现阶段聚羚酸减水剂合成的最常用方法。
性能特点
1、掺量低、减水率高,减水率可高达45%。
2、坍落度经时损失小,预拌混凝土坍落度损失率1h小于5%,2h小于10%。
3、增强效果显著,砼3d抗压强度提高50~110%,28d抗压强度提高40~80%,90d抗压强度提高30~60%。
4、混凝土和易性优良,无离析、泌水现象,混凝土外观颜色均一。用于配制高标号混凝土时,混凝土粘聚性好且易于搅拌。
5、含气量适中,对混凝土弹性模量无不利影响,抗冻耐久性好。
6、能降低水泥早期水化热,有利于大体积混凝土和夏季施工。
7、适应性优良,水泥、掺合料相容性好,温度适应性好,与不同品种水泥和掺合料具有很好的相容性,解决了采用其它类减水剂与胶凝材料相容性差的问题。
8、低收缩,可明显降低混凝土收缩,抗冻融能力和抗碳化能力明显优于普通混凝土;显著提高混凝土体积稳定性和长期耐久性。
9、碱含量极低,碱含量≤0.2%,可有效地防止碱骨料反应的发生。
10、产品稳定性好,长期储存无分层、沉淀现象发生,低温时无结晶析出。
11、产品绿色环保,不含甲醛,为环境友好型产品。
12、经济效益好,工程综合造价低于使用其它类型产品,同强度条件下可节省水泥15-25%。
以上内容参考:百度百科-聚羧酸减水剂、百度百科-减水剂
合成工艺简图: 酯化反应 →→ 聚合反应 →→ 中和反应 →→ 母液 →→ 成品
(1)酯化反应(制备大单体):
计量聚乙二醇,将其在水浴中溶化,加入反应槽内,同时加入甲基丙烯酸,以及小料1份(对苯二酚和吩噻嗪比例为5:1),升温至90℃,加入浓硫酸(作为催化剂),继续升温至120℃,保持4.5h,后充氮气2小时,(6㎡/时,每30分钟充1瓶,共4瓶),反应完成,得到减水剂中间大分子单体聚乙二醇单甲基丙烯酸酯和水。(经减压 →蒸馏 →脱水,酸化反应更为完全)。
(2)聚合反应:
采用过硫酸铵引发、水溶液聚合法。计量酯化产物即聚乙二醇单甲基丙烯酸酯,丙烯酸,分子量调节剂十二烷基硫醇,配以去离子水,泵入滴定罐A备用,是为A料。计量过硫酸铵,配以去离子水,泵入滴定罐B备用,是为B料。加去离子水入反应槽,升温至85℃,同时滴定A、B料。A料3小时滴定完,B料3.5小时滴定完,保温1.5小时。(温度控制:90±2℃)。
(3)中和反应,(是中和上面酯化反应之中使用的浓硫酸催化剂),将反应好的聚合物降温至50℃以下,边搅拌边加入纯碱,等到PH值为7左右,反应完成,得到聚羧酸减水剂母液。
扩展资料:聚羧酸母液适用范围:
聚羧酸盐高性能减水剂(母液)是由带有羧酸根、羟基以及聚氧乙烯侧链的大分子化合物,聚羧酸母液合成,在一定条件下通过自由基聚合原理合成的具有梳型结构的高分子表面活性剂,具有极强的减水增强功效,和易性好,聚羧酸母液生产,坍损小,收缩率低,适用于高强、高性能混凝土工程。
聚羧酸母液近年来得到越来越多的重视,其优势在于:
(1)酯化过程,工艺简单,生产周期短;
(2)原料的封端基团中含有不饱和双键,可以进行一步法直接聚合,降低生产成本;
(3)可以直接生产高浓度聚羧酸母液。
参考资料:百度百科-聚羧酸母液
常用的复配材料有葡萄糖酸钠、糊精、引气剂、消泡剂、硝酸钠、无机盐、醇胺类增强剂等。
复配办法有:
与传统减水剂复配。
聚羧酸系减水剂的分子结构由人工设计,多为"梳状"或"树枝状",其分子主链上接有多个有一定长度和刚度的支链。在主链上也有能使水泥颗粒带电的磺酸盐或其它基团,一旦主链吸附在水泥颗粒表面后,支链与其它颗粒表面的支链形成立体交叉,阻碍了颗粒相互接近,从而达到分散(即减水)作用。
传统减水剂(木质素磺酸盐,萘磺酸缩合物,磺化三聚氰胺等)的分子均为线状结构,一旦分子吸附在水泥颗粒表面,分子磺酸盐基团使水泥颗粒表面带电,形成电场。由于带电颗粒互斥,使颗粒在介质(水)中分散,从而达到减水作用。二者有效成分比例不同,分子量相差大,如共同使用,会产生不良反应,致使混凝土不具工作性。
与缓凝剂复配:
由于萘系等高效减水剂坍落度损失大的原因,以往的减水剂往往采用复配缓凝剂的方法来解决这个问题.缓凝剂多种多样,与聚羧酸减水剂的适应性也不完全相同。
其中,柠檬酸钠就不适合与聚羧酸系减水剂进行复配。它与聚羧酸系减水剂复配不仅起不到缓凝作用,反而有可能引起促凝,且柠檬酸钠溶液和聚羧酸系减水剂的互溶性也很差。
而同为萘系减水剂缓凝改性成分的糖类缓凝剂,主要是葡萄糖酸钠,同聚羧酸系减水剂复配就具有良好的操作性,其缓凝效果好。在掺量适宜的条件下还有增加混凝土的强度的作用。
聚羧酸减水剂:
聚羧酸减水剂(Polycarboxylate Superplasticizer)是一种高性能减水剂,是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。该品绿色环保,不易燃,不易爆,可以安全使用火车和汽车运输。
聚羧酸减水剂(Polycarboxylate Superplasticizer)是一种高性能减水剂,是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂,化学上可以分为两类,以主链为甲基丙烯酸,侧链为羧酸基团和MPEG(Methoxy polyethylene glycol),聚酯型结构。
历史发展上来说,在聚羧酸外加剂出现之前,有木质素磺酸盐类外加剂,萘系磺酸盐甲醛缩合物,三聚氰胺甲醛缩聚物,丙酮磺酸盐甲醛缩合物,氨基磺酸盐甲醛缩合物等等,这些产品在成本上有一定的优势和对砂石等材料高含泥量的适应性,固在市场上有很大的占有率,在混凝土工程中都有不同程度的运用。
HPEG、TPEG、APEG、MPEG。
售:大单体:HPEG--TPEG;减水剂母液(脂肪族/聚羧酸)丙烯酸、巯乙、巯丙、VC、双氧水;亚硫酸钠75-80;85-90;93、甲醛;葡钠、柠檬酸、引气剂。
单体的双键活性高,共聚链增长反应更易进行,可以大幅缩短丙烯酸的滴加时间,只需滴加30min即可全部反应完成。单体可以采用一锅法反应,将配制好的滴加液一次性加入反应体系中,搅拌30~40min即可完成反应,合成的减水剂性能同样优异,可大大简化聚羧酸减水剂的生产过程。
优劣特点
在很多混凝土工程中,萘系等传统高效混凝土由于技术性能的局限性,越来越不能满足工程需要。在国内外备受关注的新一代减水剂,聚羧酸系高性能减水剂,由于真正做到了依据分散水泥作用机理设计有效的分子结构;
具有超分散型,能防止混凝土坍落度损失而不引起明显缓凝,低掺量下发挥较高的塑化效果,流动性保持性好、水泥适应广分子构造上自由度大、合成技术多、高性能化的余地很大,对混凝土增强效果显著,能降低混凝土收缩,有害物质含量极低等技术性能特点。
以上内容参考:百度百科-聚羧酸减水剂
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